Análise elementar de amostras de tintas e seus ingredientes sem amostras padrão, utilizando fluorescência de raios-X


CONFIGURAÇÃO
 
Modelo: NEX QC+ QuantEZ com FP
Excitação: direta com filtros
Tubo de raios-X: 4 W Ag-ânodo`
Detetor: SDD (Silicon Drift)
Atmosfera: Hélio
Filme: Prolene, 4 μm 
Amostrador: 6 posições, automático
Anel de janela plana para amostras sólidas a granel.
Preparação de amostra: prensa de compactação manual
Tempo de análise: 300 segundos

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
 
Para as amostras líquidas e em pó, 4 gramas de cada amostra foram pesados num copo com filme Prolene de 4 μm. As amostras de pó sólido foram compactadas manualmente sob pressão antes de serem analisadas. As amostras de tinta líquida foram bem agitadas antes da amostragem. Amostras sólidas e redondas foram analisadas diretamente sobre o anel da janela plana.
 
METODOLOGIA
 
O método de Parâmetros Fundamentais (FP) RPF-SQX foi desenvolvido para estimar a concentração elementar. O método usa o programa FP avançado que apresenta automaticamente os picos espectrais e modela a matriz de amostra usando equações XRF fundamentais.
 
O modelo de pó padrão foi usado para amostras de pó sólido, o modelo de pelotes para amostras de grânulos e blocos e o modelo de óleo foi usado para amostras de tinta e resina, para gerar os seguintes resultados.
 
 
RPF-SQX FP RESULTADOS: 
 
TINTA LÍQUIDA
PELETES E SÓLIDOS A GRANEL
MATÉRIA PRIMA

* ND significa que o elemento não foi detetado. () * significa acima do limite de deteção, mas abaixo do limite de quantificação.
** Os números LLD estimados são teóricos e baseados nos níveis de concentração atuais e composição da matriz.
 
ANÁLISE QUALITATIVA
A análise espectral de amostras representativas revelou isolamento limpo dos respetivos picos de interesse. Os espectros são sobrepostos e fornecidos abaixo.

DISCUSSÃO
 
Os métodos analíticos foram derivados de modelos predefinidos Rigaku RPF-SQX. O modelo de óleo é melhor para amostras de tinta líquida e o de polímeros é usado para discos e peletes. Os componentes analíticos foram otimizados para as amostras fornecidas e o oxigênio foi definido como o componente de equilíbrio da matriz. Na Amostra A2, um ponto próximo à tinta depositada foi medido para corrigir a argila e outros componentes que possuem fluorescência no substrato.
Os resultados RPF-SQX podem ser ainda mais refinados usando uma Biblioteca de Correspondência. Uma Biblioteca de Correspondência pode ser facilmente criada pelo usuário e é usada em conjunto com a biblioteca de FP padrão na modelagem de uma matriz de amostra e cálculo dos resultados de concentração. A abordagem da Rigaku Matching Library permite a medição quantitativa de FP de concentrações elementares sem a necessidade de um grande conjunto de padrões de calibração testados conhecidos.
 
CONCLUSÃO
 
O Rigaku NEX QC + QuantEZ oferece excelente desempenho para a análise elementar semi-quantitativa de amostras de tinta. Se desejado, a semi quantificação FP pode ser melhorada com Matching Libraries com base num ou mais padrões testados do tipo de material específico. Esses recursos tornam o NEX QC + QuantEZ uma ferramenta EDXRF ideal para a identificação elementar, triagem e caracterização de amostras de tinta. Simples de operar, o QC + QuantEZ é usado tanto pelo operador não técnico quanto pelo pesquisador.
 
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