Detecção rápida e seletiva de trigonelina, um marcador de qualidade de café, com o espectrómetro Raman portátil

O controle de qualidade na indústria de alimentos é uma questão fundamental que requer métodos rápidos, eficientes e seletivos que possam discriminar os produtos, detectar adulterações fraudulentas ou acidentais e identificar o conteúdo de alguns biomarcadores dentro de um determinado processo de condições de armazenamento. Nessa linha, a espectroscopia Raman em conjunto com as propriedades ópticas de nanoestruturas metálicas é uma técnica poderosa que pode ser implementada na análise de alimentos.
 
A Espectroscopia Raman Aprimorada por Superfície (SERS) é uma técnica que aproveita as propriedades ópticas de nanoestruturas de metais nobres (por exemplo, nanoesferas de ouro ou prata) para melhorar os sinais Raman de moléculas adsorvidas na superfície do metal. Mudanças no material, geometria e tamanho das estruturas metálicas possibilitam a modulação em aprimoramento dessas nanoantenas exclusivas. Esse avanço levou a muitas aplicações, incluindo o projeto de sensores novos e seletivos com limites mais baixos de detecção para metabólitos alimentares, a fim de se adaptar às necessidades da agricultura e da indústria. Além disso, o SERS minimiza o tempo de aquisição e reduz a quantidade de amostra necessária.
A este respeito, este relatório mostra como o dispositivo portátil Raman i-Raman Plus 785 pode ser usado em combinação com nanotriângulos de ouro modificados para desenvolver um método de quantificação alternativo para trigonelina. Este alcaloide é um biomarcador presente em diversos alimentos, como café e quinoa, que apresenta potenciais benefícios à saúde e cuja degradação térmica (por exemplo, durante o processo de torrefação dos grãos de café verde) possibilita a formação de diferentes compostos de sabor e aroma. Por exemplo, uma infusão de café pode conter cerca de 2,3 mM de trigonelina e pode haver cerca de 30-65 μmol de trigonelina em um grama de grãos de café verde, o que seria um indicador de qualidade e poderia ser testado usando esta técnica.
 
BWTek i-Raman Plus 785 em uso no lado do cliente.
Nanotriângulos de ouro modificados com ácido mercaptopropiônico têm sido usados ​​como nanoantenas para quantificar a concentração de soluções de trigonelina a partir do sinal SERS. As nanoestruturas foram otimizadas para melhorar os sinais entre 700-800 nm de comprimento de onda.
 
As curvas de calibração foram preparadas usando a área de pico de 1034 cm-1 e comparadas com a espectroscopia Raman tradicional. Os resultados mostram as vantagens da técnica, que incluem limites mais baixos de detecção, e o potencial deste método para quantificar trigonelina em alimentos.
Experimental
Instrumentação: espectrómetro portátil i-Raman Plus com excitação a laser de 785 nm, faixa de deslocamento Raman 150-2800 cm-1, tempo de integração de 50 segundos, 10 varreduras e suporte para cubeta de líquido com caminho óptico de 10 mm.
 
Amostras: Soluções aquosas de trigonelina padrão variando de 10,0 mM a 0,5 mM. Nanotriângulos de ouro modificados com ácido mercaptopropiônico e suspensos em água deionizada (AuNTs).
 
Resultados e discussão
Uma solução 250 mM de trigonelina foi analisada usando espectroscopia Raman convencional. O espectro da Figura 1 mostra um sinal intenso em 1034 cm-1, correspondente ao modo de respiração do anel de piridina, que poderia ser usado para monitorar a concentração deste composto na água.


Quatro conjuntos independentes em cinco concentrações diferentes foram analisados dentro da faixa de 0,5 mM e 10 mM por espectroscopia Raman convencional e por SERS. Este último requer uma etapa extra onde os nanotriângulos de ouro modificados são misturados com as soluções trigonelinas (trigonelina: nanotriângulos de ouro = 15:2) antes que as amostras sejam digitalizadas. Em todos os casos, o sinal forte observado em 1034 cm-1 foi monitorado e a área do pico dentro da janela espectral de 1010-1045 cm-1 foi usada para determinar a concentração do alcalóide. Com base nos resultados e nas curvas de calibração (Figura 2) foi possível observar uma melhora na relação sinal-ruído do SERS em relação aos espectros Raman convencionais nas mesmas condições experimentais. Os resultados mostram que é possível detectar concentrações abaixo de 0,5 mM usando este método.

Em resumo, descrevemos um método simples para quantificar a presença de trigonelina diluída em soluções usando espectroscopia Raman de superfície aprimorada como uma ferramenta que poderia melhorar o processo de controle de qualidade de alimentos como café e quinoa.
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